药典标准助流剂遮光剂二氧化钛CDE登记钛白粉

　　TiO2 79.88
　　[13463-67-7]
　　本品按干燥品计算，含TiO2应为98.0%～100.5%。 【性状】本品为白色粉末。
　　本品在水、、或稀酸中不溶。 【鉴别】 取本品约0.5g，加无水5g与水10ml，混匀，加酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加酸溶液(25→100)30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
　　（1）取溶液5ml，加试液数滴，即显橙红色。
　　（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。 【检查】 酸碱度　取本品5.0g，加水50.0ml使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加滴定液(0.01mol/L)1.0ml，应变为黄色；如显黄色，加滴定液(0.01mol/L)1.0ml，应变为蓝色。
　　水中溶解物　取本品10.0g，加酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，定量转移至200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，滤膜滤过，使得到澄清液体，精密量取续滤液100ml，置于已恒重的坩埚中，蒸干，炽灼至恒重。遗留残渣不得过5mg[1](0.25%)
　　酸中溶解物　取本品5.0g，加0.5mol/L溶液100ml，置水浴中加热30分钟，并不时搅拌，离心，取上清液，滤膜滤过，使得到澄清液体，用0.5mol/L溶液洗涤滤膜3次，每次10ml。合并滤液与洗液，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
　　钡盐　取本品10.0g，加30ml，振摇1分钟，加水100ml，加热煮沸，趁热滤过，用水60ml洗涤残渣，合并滤液与洗液，用水稀释至200.0ml，摇匀，取10.0ml，加酸溶液(5.5→60)1ml，静置30分钟，不得产生浑浊或沉淀。
　　盐　取本品0.50g，加无水5g，置于长颈燃烧瓶中，加水10ml，摇匀，小心加入酸10ml，摇匀，小心加热煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入酸10ml，混匀，放冷，用水稀释至100.0ml，摇匀，作为供试品溶液；取酒石酸0.274g，置100ml量瓶中，加25%溶液20ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%溶液200ml，加水稀释至刻度，摇匀，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%溶液30ml，加水稀释至刻度，作为标准溶液(临用新配，每1ml相当于1μg的)。取供试品溶液10ml，加和水各10ml，摇匀，冷却至20℃，加入10%亚溶液(临用新配)0.15ml，静置5分钟，加1%羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液(临用新配)10ml，混匀，用甲10ml萃取1分钟(如有必要，离心2分钟)。取标准溶液5.0ml，加10ml，加混合溶液(无水0.5g，加酸2ml，用水稀释至15ml，摇匀，即得)15ml，自“冷却至20℃……”起，同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲层粉红色不得深于标准溶液的甲层（0.01%）。
　　铁盐　取“盐”项下供试品溶液20ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
　　炽灼失重　取干燥品约2g，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。
　　重金属　取本品5.0g，加7.5ml，振摇1分钟，加水25ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酞指示液显中性，再加稀2ml，用水稀释成25ml，依法检查（通则0821**法），含重金属不得过百万分之二十。
　　砷盐　取本品0.4g，依法检查（通则0822**法），应符合规定（0.0005%）。 【含量测定】 取本品0.25g，置于石英坩埚中，精密称定，加焦酸2g，小火熔融，大火烧至蜂窝状，放冷，分2～3次加酸20ml，每次均加热溶解，放冷，分别转移至同一有水约100ml的烧杯中，搅匀，放冷，移至250ml量瓶中（必要时可水浴加热至澄清），用水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置500ml锥形瓶中，加水200ml与浓溶液4ml，混匀，精密加入乙二胺四二滴定液（0.05mol/L）25ml，放置5分钟，加红指示液1滴，用20%溶液中和至pH试纸显中性，加5g使溶解，加二橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变为黄色最后转为橙红色；同时做空白试验校正。每1ml锌滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的TiO2。 【类别】 药用辅料，助流剂和遮光剂等。 【贮藏】 密闭，在干燥处保存。